I. 研究の背景と意義
リチウムイオン電池は、高エネルギー密度、高出力、長寿命、そして環境への配慮といった利点から、動力電池、エネルギー貯蔵システム、そして民生用電子機器に広く利用されています。様々な正極材料の中でも、リン酸鉄リチウム（LiFePO₄またはLFP）は、高い安全性、比較的低コスト、そして優れた構造安定性から、主流の正極材料となっています。しかし、LFPの加工性能は電極シートの品質と電池性能に直接影響を及ぼし、粉砕工程は材料の粒度と分布を制御する上で重要なステップです。本論文では、供給速度と粉砕圧力がLFP材料の粒度分布、スラリー特性、電極シートの品質、そして電気化学特性に及ぼす影響を体系的に研究し、工業生産におけるプロセス最適化の基礎を提供します。
II. 実験方法
LFP precursor was prepared using iron phosphate as the iron source via a carbothermal reduction method. The initial material, labeled LFP-0, was obtained after spray drying and high-temperature sintering. A QLM-2 type jet mill was used to process LFP-0 under different feed speeds (0.50 kg/h, 0.75 kg/h, 1.00 kg/h, 1.25 kg/h) and grinding pressures (15 m³/h, 18 m³/h, 21 m³/h, 24 m³/h), yielding multiple sample groups. Material physical properties were characterized using a particle size analyzer, scanning electron microscope (SEM), and powder resistivity meter. The samples were then made into electrode sheets and 6 Ah pouch cells for systematic testing of slurry fineness, viscosity, electrode sheet compaction density, and cell capacity and impedance.
III. 切削前の初期材料の分析
未粉砕LFP-0材料は、球状粒子で構成され、粒度分布が集中しており、D₅₀は16.3μm、Dmaxは30μmを超えていた。対応するスラリーの粉末度は37～39μmであった。
製造ラインの許容基準（≤35μm）を超え、電極シートの圧縮密度はわずか2.17g/cm³で、電力・エネルギー貯蔵電池の要件（≥2.40g/cm³）を下回っていました。0.1C放電時の比容量は160.8mAh/gに達しましたが、加工性能が低かったため、粉砕工程が必要であることが示されました。
IV. 送り速度がLFP性能に与える影響
研削圧力を21 m³/hで一定に保ち、異なる送り速度の影響を調査しました。
1. 粒子サイズと形態: 供給速度を低くすると、粉砕効率が向上しました。LFP-I50（0.50 kg/h）の粒子は均一で、Dmaxは10 μm未満でした。LFP-I75（0.75 kg/h）はわずかに凝集しており、Dmaxは20 μm未満でした。一方、LFP-I100とLFP-I125は、供給速度が速すぎるため、粒子の破砕が不十分で、Dmaxは初期材料と同様に50 μm近くになりました。
2. スラリーおよび電極シートの性能： 供給速度が増加すると、スラリーの粒度は大幅に増加し（21μmから42μmへ）、固形分含有量はわずかに増加しましたが、粘度はほとんど変化しませんでした。電極シートの圧縮密度は2.46g/cm³から2.40g/cm³に低下しました。供給速度が速い場合（例：1.25kg/h）、電極シート上に凝集物、気泡、斑点が発生し、外観の均一性に影響を与えました。
3. 電気化学的性能: 全てのサンプルの0.1C比容量は、わずかな差はあるものの158 mAh/gを超えました。しかし、電気化学インピーダンス（Rct）は供給速度の上昇とともに増加しており、供給速度が速すぎるとカーボンコーティング層が損傷し、界面抵抗が増加することを示しています。
V. 研削圧力がLFP性能に与える影響
一定の送り速度0.75kg/hで、異なる研削圧力の影響を調査しました。
1. 粒子サイズと形態：圧力が 15 m³/h の場合、粒子の破壊は不十分で、Dmax は 10 μm を超えました。圧力が 21 m³/h 以上に上昇すると、Dmax は 20 μm 未満に減少しました。LFP-V24 (24 m³/h) の粒子の大部分は 2 μm 未満で、集中したサイズ分布を示しました。
2. 処理性能：低圧（15 m³/h）では、スラリーの細かさは42 μmに達し、電極シートに明らかな粒子の突起が現れました。圧力を21 m³/hに上げると、細かさは33 μmに低下し、電極シートの外観は改善しました。24 m³/hでは、シートは滑らかで欠陥がなく、圧縮密度は2.46 g/cm³に上昇しました。
3. 電気化学的挙動：すべてのサンプルで159 mAh/gを超える容量を達成しました。しかし、粉砕圧力を高めるとカーボン層の損傷が悪化し、粉末抵抗と電池Rctが増加しました。
VI. 包括的な最適化と結論
粒子サイズの制御、処理性能、電気化学的性能のバランスをとることで、最適なプロセスパラメータは、供給速度0.75 kg/h、粉砕圧力21 m³/hと決定されました。これらの条件下では、
Dmaxは20μm以内に制御されます
スラリーの細かさは≤35μm
電極シートの圧縮密度は2.44 g/cm³以上
0.1C放電比容量は≥159 mAh/g
電極シートの外観欠陥や過度に高いインピーダンスを回避します。
VII. 実践的な応用の提案
LFPメーカーは、粒子径分布、SEM形態、電池インピーダンススペクトルに基づいて、粉砕プロセスを動的に調整する必要があります。これにより、過剰な粉砕によるカーボンコーティング層の損傷や、粉砕不足による加工性能の低下を回避できます。製品の加工性と電気化学特性を確保しながら生産効率を向上させるには、装置パラメータを適切に選択する必要があります。
VIII. 研究価値
本研究は、LFP材料のジェットミリングプロセスにおける具体的かつ実現可能なパラメータウィンドウを提供するだけでなく、粒子径分布と電池全体の性能との関係についての理解を深めるものであり、LFP電池の産業応用の進展にとって重要な指針となるものである。
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